動態熱機械法是在程序控制溫度下,測量物質在振動負荷下的動態模量和阻尼與溫度關系的一種技術。
DMA可用于測量材料變形時所存儲和消耗的機械能。例如如果一個材料收到變形并且接著解除變形,那么一部分貯存的變形能要回復,這是材料的基本特性,即材料產生阻尼振動。對于理想的彈性體,振動的能量是與變形時加入的能量相等的。而大多數材料并不顯示出理想的彈性特性,所顯示出的是一種黏彈特性。其一部分變形能是以其他形式能量(如熱能)消耗的,這種能量消耗的趨向越大,由變形引起的振動阻尼也越大。在DMA測試中,試樣承受一正弦應力,該應力使試樣發生正弦應變,而這種應變要比應力滯后一個相位差。根據所測定的數據可同時得到試樣的彈性模量和阻尼值,因此DMA廣泛應用于黏彈性材料的實驗研究中。
動態熱機械法的儀器種類較多,根據振動原理基本上可分成下列四類:
①自由振動類型;②強迫振動的共振類型;③強迫振動的非共振類型;④波動或脈沖傳播類型。平白干點量息釀現介紹其中強迫振動的共振類型的DMA儀。它可簡便而迅速地測定模量和阻尼值。圖4.1-17為這種儀器的示意圖。其核心部分是環繞撓性軸自由振動的兩根平行且平衡的試樣支撐臂。測量時把已知尺寸的材料夾在試樣支撐臂之間,試樣-臂-軸系統通過機電變頻器進行振動。振動的頻率和振幅由固定在傳動臂另一端的線性可變微分轉換器檢測。
所檢測的訊號傳送到機電變頻器,機電變頻器使試樣以恒定的振幅振蕩。所測得的共振頻率和衰減訊號由DMA儀的記錄儀記錄并打印出來。同該儀器的基本原理是:移去黏彈性材料上所加應力,變形能在共振頻率下轉換成機械振動。因為變形能是通過內部分子運動(熱量)消耗的,于是振動的振幅隨著時間而衰減或阻尼。阻尼速率是與材料內部能量的損耗速率成正比的。
根據這種能量的消耗或衰減可研究黏彈性材料分子結構和力學。
所測量的共振頻率和試樣楊氏模量的關系式為:
式中,E為彈性模量,Pa;f為DMA頻率,Hz;J為慣性臂矩,kg·m2;K為軸的彈性常數,N·m/rad;D為試樣夾緊間距,m;W為試樣寬度,m;T為試樣厚度,m;L為試樣長度,m。
損耗能量或阻尼可直接轉換成tgδ值:
式中,V為DMA阻尼訊號,mv;f為DMA共振頻率,Hz;C為體系常數,約為0.25Hz2/mv。
或者損耗模量 E’=Etgδ (4.1-49)
DMA的主要應用有下列幾個方面:測定工程材料和復合材料的剛性;熱固性材料和半固化材料的固化和成型;與黏彈性損耗有關的抗沖擊;與阻尼有關的振動損耗或噪音抑制;低能量相變的檢測;檢測黏滯阻尼產生的熱量。
DMA在檢測二級相變方面是熱分析技術中*靈敏的,即在DSC或TMA對玻璃態轉變或其他二級松弛過程測不出時,用DMA進行檢測特別有效。
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